啤酒香味氣相色譜儀 啤酒香味氣相色譜儀

利用頂空進樣—毛細管柱氣相色譜儀法分析啤酒的微量揮發性香味組分：正丙醇、丁酸乙酯、異丁醇、異戊醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸異戊酯、乙酸異丁酯、已酸乙酯、辛酸乙酯等，取得較好的重現性和準確度。

啤酒中的含硫化合物分為揮發性和非揮發性，前者占啤酒中含硫化合物的1%，后者則包括無機硫化硫和含硫氨基酸，作為揮發性含硫化合物的前體物質，它們主要來自麥芽、輔料、酒花、釀造水及酵母的硫代謝。啤酒中很多揮發性含硫化合物是強風味低閾值物質，雖然濃度較低，但對啤酒風味的影響很大，特別是一些低分子量的含硫化合物對風味的影響更大，而且這些作用常常對啤酒質量是有害的。對啤酒質量有重要影響的含硫風味物質主要是二甲基硫（DMS）、SO2、H2S和3-甲基-2丁烯-1-硫醇。
　　DMS為陳貯啤酒風味的特色組分，標準含量為20~70ppb，過量則有令人不快的腐爛蔬菜/卷心菜味道。麥汁污染細菌直接產生DMS，DMS高可達200ppb以上。殺菌和啤酒儲存中，啤酒中DMS含量有微量增加。SO2可與羰基結合形成中性風味組分，延遲啤酒風味的老化和走味，為了改善啤酒的口味穩定性，生產中常常在麥汁制造和濾酒時添加亞硫酸氫鈉、亞硫酸、液態SO2等，添加量不超過20mg/l，好在8~10mg/l。SO2含量小于10mg/l，不會引起不愉快的氣味，過量則會產生硫的口味。啤酒中絕大部分H2S由酵母代謝產生，H2S在啤酒中氣味閾值為5~10ug/l。當啤酒中H2S>10ug/l時，啤酒有生酒味；當>50ug/l時，有臭雞蛋味，而優質啤酒中只有1—5ug/l。啤酒中DMS、SO2、H2S可由CarbopakBHT100柱分離，DMS還可由15%PEG1500ChromasorbW80–100目或FaruphPEG柱分離，頂空進樣，FPD檢測，定量GC分析。
　　啤酒曝露于350–500nm光下會產生光解物質3-甲基-2-丁烯-1硫醇（MBT），此物質有硫臭味，風味閾值低于0.1ppb，是由酒花苦味成分異α-酸經光敏感型的核黃素的光解作用產生的。曝露于日光和人工燈光下的啤酒中已檢測出MBT。光照后啤酒樣品頂空吸附于Chromasorb101柱，解吸附后直接進入填充12%DC-200ChromasorbW氟代乙丙烯聚合物FEP，定量GC分析。

　　1、實驗儀器

　　1.1儀器

　　1.1.1氣相色譜儀：

　　1.1.2檢測器：FID

　　1.1.3色譜柱：DB-WAX(30m×0.53mm×1.0)

　　1.1.4工作站：N2000

　　1.1.5頂空進樣器：

　　1.2試劑

　　1.2.1正丙醇、異丁醇、丁酸乙酯、異戊醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸異戊酯、乙酸異丁酯、已酸乙酯、辛酸乙酯(均為AR)

　　1.2.2標樣配制：

　　以20%乙醇溶液做為溶劑，于100mL容量瓶中準確添加正丙醇0.08mL、丁酸乙酯5μL、異丁醇0.08mL、異戊醇0.30mL、甲酸乙酯1μL、乙酸乙酯0.08mL、乙酸異戊酯10μL、乙酸異丁酯0.5μL、已酸乙酯2μL、辛酸乙酯2μL;

　　二甲基硫溶液的配制：在10mL容量瓶中加入0.1mL,氣相色譜儀用50%乙醇溶解至刻度均勻后準確取此溶液0.05mL至上述混標中。標準混合液濃度為：二甲基硫0.085mg/L、正丙醇12.8mg/L、異丁醇12.8mg/L、丁酸乙酯0.81mg/L、異戊醇48.6mg/L、甲酸乙酯0.18mg/L、乙酸乙酯14.4mg/L、乙酸異戊酯1.74mg/L、乙酸異丁酯0.087mg/L、已酸乙酯0.35mg/L、辛酸乙酯0.35mg/L

　　2、操作條件

　　2.1色譜條件

　　柱溫：起始溫度為45℃度，以10℃/min程序升溫至180℃度;汽化室:100℃;氣相色譜儀檢測器:280℃;載氣為N2(991999%);流速為4mL/min;H2：30mL/min;Air：400mL/min;采用分流進樣，分流比為2∶1

　　2.2頂空進樣條件

　　溫度：樣品瓶平衡溫度50℃,定量環100℃;傳輸管線100℃;時間：樣品瓶平衡